噴砂機(jī)公司帶你了解氧化鋯的合成方法
發(fā)布日期:2016-11-28 00:00 來源:http://www.sunattic.com 點(diǎn)擊:
氧化鋯在噴砂作業(yè)中得到廣泛應(yīng)用,其合成方法是什么?和噴砂機(jī)公司的小編進(jìn)行簡單了解。
法氯氧化鋯熱解法鋯英石與燒堿在650℃熔融,熱水浸出熔融體,硅呈硅酸鈉形態(tài)與鋯酸鈉分離。再用硫酸處理,得硫酸鋯溶液,進(jìn)一步除雜質(zhì)后加氨水,沉淀出氫氧化鋯。加鹽酸溶解氫氧化鋯,得到氯氧化鋯,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、粉碎、焙燒,即得二氧化鋯成品。溶膠凝膠法在鋯的醇鹽如ZrO(C3H7)4中加入醇和水,再加入酸作催化劑進(jìn)行混合,開始進(jìn)行加水分解反應(yīng),最后形成溶膠,然后進(jìn)行聚合反應(yīng)成為凝膠。該凝膠為黏稠的液體,選擇適當(dāng)?shù)酿ざ冗M(jìn)行干燥紡絲,纖維化成一次纖維。進(jìn)一步在500~1000℃高溫下加熱,進(jìn)行無機(jī)化處理,制得氧化鋯纖維產(chǎn)品。氧化鋯纖維以乙酰丙酮、氧氯化鋯為主要原料合成前驅(qū)體乙酰丙酮合鋯聚合物,將其溶于甲醇獲得紡絲液,利用干法紡絲獲得連續(xù)前驅(qū)體纖維,熱處理燒結(jié)獲得氧化鋯連續(xù)纖維。
取相當(dāng)于4g Zr的氟鋯酸鉀(K2ZrF6)置于鉑皿中,放入5mL純制過的氫氟酸和15mL特純硫酸在石墨板上加熱溶解,待溶解完全后繼續(xù)加熱至發(fā)生SO3 時(shí)取下,用熱的三次蒸餾水浸出并將浸出液注入1L燒杯中,加入三次蒸餾水至溶液體積達(dá)600~800mL,煮沸使溶液澄清(不澄清時(shí)應(yīng)當(dāng)過濾),取下,冷卻后,向溶液中滴加純制氨水使Zr呈四氫氧化鋯形式沉淀出來,用3號(hào)玻璃濾器抽濾析出的沉淀,并用三次蒸餾水洗到無(NH4)2SO4為止。將洗好的氫氧化鋯置于200mL燒杯中,用50mL純制濃鹽酸溶解。溶解液分為兩部分各置于1L燒杯中,按下法沉淀:加入400mL 16%的苦杏仁酸溶液,120mL純制濃HCl,三次蒸餾水使溶液體積為900mL,在80~85℃下加熱20~40mn,此時(shí)生成苦杏仁酸鋯沉淀。用3號(hào)玻璃濾器抽濾沉淀,用2%的苦杏仁酸洗液洗滌5~6次,將洗好的沉淀置于鉑皿中,在電爐上烘干、灰化,然后在馬弗爐中900℃下灼燒1~2h,取出冷卻后即得到提純的氧化鋯。用本法提純制備的ZrO2,可用作光譜分析的基體和標(biāo)準(zhǔn)。其中Fe、Al、Ca、Mg等主要常見元素含量均在0.001%以下。
另外,還可以將易提純的鋯化合物熱分解或氧化分解,以制備高純氧化鋯。將氧氯化鋯(ZrCl2O·8H2O)用鹽酸或甲醇重結(jié)晶,經(jīng)高溫煅燒,制得成品。將四烷氧基鋯蒸餾提純,其蒸氣在350~500℃分解,得成品。將四氯化鋯蒸餾提純,其蒸氣與過量氧氣在1200℃反應(yīng),得二氧化鋯。
擠壓法:將氧化鋯溶膠或氧化鋯粒子和增稠劑制成坯,利用液壓或利用螺旋絞刀的推進(jìn)作用將坯料從機(jī)型口擠出并成細(xì)絲,再經(jīng)燒結(jié)固化即成纖維。該法制得的纖維較粗,纖維的強(qiáng)度也較低。
浸漬法:先將黏膠絲或整個(gè)織物長時(shí)間浸泡在氫氧化鋯溶液中,使黏膠纖維溶脹,然后經(jīng)熱解、煅燒即得到具有一定拉伸強(qiáng)度的氧化鋯纖維。6.膠體法 在氧化鋯溶液中,加入二氧化硅溶膠配成膠體溶液,經(jīng)噴吹、拉絲法成型,經(jīng)干燥后燒結(jié)成纖維。
溶膠-凝膠法:在鋯醇[ZrO(C3H7)4]中加入醇和水,再加入催化劑,經(jīng)充分混合后,開始分解,放置使其膠化及成黏稠液體,選擇適當(dāng)黏度,進(jìn)行干燥再加熱至500~1000℃,高溫度纖維化燒成即得產(chǎn)品。8.水解法 以氧氯化鋯為原料水解制備高純超細(xì)二氧化鋯,反應(yīng)式如下。將0.2~0.3mol/L的高純氧氯化鋯溶液加去離子水水解,并長時(shí)間煮沸氧氯化鋯溶液,使水解生成的氯化氫不斷蒸發(fā)除去,水解反應(yīng)在沸騰下進(jìn)行50h以上,再過濾,用去離子水洗、干燥、煅燒粉碎,制得產(chǎn)品。
高溫水解法:將1mol/L的高純氧氯化鋯溶液噴入溫度為1000℃的分解爐中,微小的氧氯化鋯液滴先是水分蒸發(fā),然后水解生成二氧化鋯。分解后的二氧化鋯經(jīng)旋風(fēng)分離器收集,再經(jīng)酸洗、水洗、烘干,得產(chǎn)品。醇鹽水解法 以四氯化鋯、氨和丙醇為原料制備高純超細(xì)二氧化鋯,反應(yīng)式如下。在苯溶劑存在下將高純四氯化鋯和丙醇、氨于5℃反應(yīng)制得鋯醇鹽,經(jīng)過濾分離除去氯化銨,再加水水解沉淀、過濾,于小于100℃干燥、煅燒、粉碎得產(chǎn)品,水解條件直接影響產(chǎn)品粒徑、形狀和凝聚狀況。該法可制得粒子大小和形狀均勻、結(jié)構(gòu)相單一的ZtO2。